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    氯蟲苯甲酰胺的制備工藝

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      氯蟲苯甲酰胺是一種殺蟲劑,可以殺滅鱗翅目昆蟲,對哺乳動物不會造成傷害。目前,生成氯蟲苯甲酰胺的方式有很多,比如通過吡唑羥酸制得吡唑酰氯在縛酸劑存在下與鄰氨基苯甲酰胺反應生成氯蟲苯甲酰胺;吡唑羥酸和鄰氨基苯甲酰胺在甲基磺酰氯、縛酸劑存在下發應生成目標物制得氯蟲苯甲酰胺。具體,就帶大家來了解一下。

      1、3-氯-2-肼基吡啶的合成

      在1000毫升的反應瓶中依次加入2,3-二氯、50%的水合肼、300毫升二氧六環,在回流溫度下攪拌20小時。之后,反應液冷卻過夜,直到有白色晶體析出,過濾、干燥后得氯蟲苯甲酰胺。

    甲酰胺.png

      2、1-3-吡唑烷酮-5-甲酸乙酯的合成

      在1000毫升反應瓶內加入300毫升無水乙醇和乙醇鈉、3-氯-2-肼基吡啶,混合物加熱回流5分鐘,滴加馬來酸二乙酷,再繼續加熱回流10分鐘。待冷卻到65攝氏度,將反應混合物用冰乙酸中和?;旌衔镉?00毫升水稀釋,冷到室溫,有固體析出。過濾收集固體,用3×50毫升40%的乙醇水溶液洗滌。干燥后得1-3-吡唑烷酮-5-甲酸乙酯。

      3、3-溴-1-4,5-二氫-1H-吡唑-5-甲酸的合成

      在500毫升的反應瓶中,依次加入3-溴-1-4,5-二氫-1H-吡唑-5-甲酸乙酯、100毫升乙醇,滴加氫氧化鈉水溶液,室溫攪拌2小時后,減壓下蒸出反應液中的乙醇。將30毫乙酸乙酯加入到反應液中萃取分液,保留水相,用鹽酸調到pH為3,再用3×100毫升乙酸乙酯萃取,合并有 機相,有 機相經100毫升飽和食鹽水洗,無水硫酸鎂干燥,減壓下蒸干溶劑,得3-溴-1-4,5-二氫-1H-吡唑-5-甲酸。

    綜上所述,就是對氯蟲苯甲酰胺的制備工藝介紹。如果對甲酰胺有選購需求,歡迎聯系甲酰胺生產廠家!

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